A kémiai elemek izotópjainak egy része, elsősorban a nagyrendszámú atomok magjai alfarészek emissziójával is képesek bomlani. Ezt a tulajdonságot ki lehet használni az alfabomló izotópok mennyiségének meghatározására. Az alfarészecskék nagy mozgási energiával (2-10 MeV) rendelkeznek, amelyekkel szemben az anyagok abszorpciója nagy értékű, így az alfarészek már egészen vékony (10-100 μm) szilárd rétegen vagy (<2-5 cm) levegőben is jóval kisebb távolságon belül elveszítik a mozgási energiájukat. Ennek megfelelően a méréseket vákuumban kell végezni speciális félvezető (PIPS) detektorok alkalmazásával (1.a ábra).
Mivel az alfa-spektrometria elég érzékeny eljárás az alfa-aktivitás értékére, jól lehet alkalmazni az alfabomló hasadóanyagok (U, Th, Pu stb.) kis mennyiségének (mBq) a kimutatására, amely analitikai lehetőséget használnak is a nukleáris biztosítéki vizsgálatok során.
Az alfa-spektrometriai elemzésre alkalmas mintákat savas feltárással, majd radiokémiai elválasztással készítik elő, hasonlóan a tömegspektrometriai elemzésben használt mintaelőkészítési módszerekhez. A fentiek szerint elkészített oldatokból mikroszűrő felületén történő kicsapásos elválasztással megfelelő alfa-forrás állítható elő. Az összetett kémiai előkészítés célja egy olyan vékony mintaréteg előállítása, amelynek önelnyelése a nukleáris bomlás során keletkező alfa-részecskék kinetikus energiájában elhanyagolható veszteséget okoz. Egy tipikus alfa-spektrumot mutat a 2. ábra, ahol a 232U izotóp spektruma látható. A spektrumban megjelenő összes alfa-bomló radionuklid a 232U bomlási láncához tartozik.
Az alfa-minták mérése Canberra típusú alfa-spektrométerrel történik (Mirion Technologies/Canberra, Alpha Analyst with Dual Alpha Spectrometer Module), amely két alfa-kamrát tartalmaz egy-egy PIPS-detektorral (1.b ábra).
